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泰特儀器氣相色譜法測定食品包裝材料中二氨基甲苯 |
泰特儀器氣相色譜法測定食品包裝材料中二氨基甲苯
二氨基甲苯是化學(xué)物品,有毒性,主要用途是有機(jī)合成原料之一,可制取甲苯二異氰酸酯。也用作染料中間體、毛發(fā)染黑。
復(fù)和食品包裝材料在加工合成中常使用含甲苯二異氰酸酯(TDI)的粘和劑,TDI 極易水解成二氨基甲苯(TDA),二氨基甲苯易溶于水、醇和醚,毒性較大,對人體有害,因此復(fù)和食品包裝材料中二氨基甲苯是重要的衛(wèi)生指標(biāo)。 
    復(fù)和食品包裝材料中的二氨基甲苯的測定方法采用填充柱氣相色譜儀分析法,以甲苯作萃取劑,七氟丁酸酐作衍生劑,建立了復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的毛細(xì)管柱氣相色譜測定方法,實驗結(jié)果表明,該法快速、靈敏、準(zhǔn)確,各項技術(shù)指標(biāo)符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定,適合復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的日常檢驗。 采用毛細(xì)管柱和電子捕獲檢測器測定,外標(biāo)法定量。建立了毛細(xì)管氣相色譜法測定復(fù)合食品包裝材料中二氨基甲苯的分析方法。 
    
檢測儀器:氣相色譜儀(頂空進(jìn)樣器、電子捕獲檢測器、N2000色譜工作站);
 
實驗試劑:甲苯(農(nóng)殘級);氯化鈉、無水硫酸鈉、磷酸二氫鉀(分析純);
 
樣品制備:將食品的包裝袋用蒸餾水洗凈淋干后,裝入適量蒸餾水并熱封口,置于100℃烘箱內(nèi),恒溫60min,取出自然放冷至室溫,剪開封口,將水移入干燥的燒杯中備用。 
 
標(biāo)準(zhǔn)溶液配制:二氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)品(純度:98.5.%,)準(zhǔn)確稱取適量的二氨基甲苯標(biāo)準(zhǔn)品,用甲苯配成濃度為 10μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)溶液。再用甲苯分別稀釋成 0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。 
 
樣品檢測:分別準(zhǔn)確移取 0.0025、0.005、0.01、0.02、0.04、0.05μ g/mL 的標(biāo)準(zhǔn)工作溶液各 2.0mL,加 5 mL 水,加 0.5mL 氫氧化鈉(500g/L)溶液,2g 氯化鈉,置混勻器上混合 0.5min,4000rpm離心 5min,取上層甲苯溶液(約 1.5mL)于干燥的預(yù)先加入 1g 無水硫酸鈉 5mL 試管中,分別加入 25μL 七氟丁酸酐,置混勻器上混合 0.5min,放置 10min,不時在混勻器上混合。加 1mL 磷酸二氫鉀緩沖溶液(pH=7.0),置混勻器上混合 0.5min,4000rpm 離心 5min,取上層 |
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