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武漢泰特沃斯科技有限公司
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| 泰特儀器GC峰大小改變的問題分析 |
泰特儀器GC峰大小改變的問題分析
所有組分峰變小的分析
1進(jìn)樣針缺陷；使用新針或無缺陷的針
2進(jìn)樣后漏夜；判斷漏夜點(diǎn)，維修之
3 MAKE UP過大：分流比過大；調(diào)整氣體流速和分流比
4 分析物質(zhì)分子量過大，底揮發(fā)樣品時(shí)；提高INJ OVEN
5 NPD被污染物（二氧化硅）覆蓋；更換銣珠
6 NPD溫度過高（使用或環(huán)境溫度），氣體不純；更換銣珠：避免高溫使用
7不分流進(jìn)樣，分流閥關(guān)閉快：初始OVEN溫高
8 檢測(cè)器與樣品不匹配  
9樣品的揮發(fā)；調(diào)整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
峰形可能會(huì)增大也可能會(huì)減小，峰面積的減小也就意味著靈敏度的損失，我們從基本方面開始考慮，檢查譜圖，是所有組分都受到影響，還是只是某些組分。
如果所有色譜峰都發(fā)生了大致相同程度的改變，有三方面的可能性：進(jìn)樣問題，GC氣相色譜儀進(jìn)樣口問題和檢測(cè)器問題。檢查并確保進(jìn)樣針沒有堵塞或泄露，確認(rèn)進(jìn)樣設(shè)置符合要求，如果使用分流模式進(jìn)樣還需要檢查分流比，如果使用不分流進(jìn)樣模式，則檢查吹掃時(shí)間和吹掃流量，檢查色譜柱接進(jìn)樣口和檢測(cè)器的端口有無漏氣，確保檢測(cè)器所有設(shè)置正確，如流量，電壓以及其他檢測(cè)器特定的參數(shù)。
如果只是某些組分受影響，看看影響組分是否有相似的揮發(fā)性或官能團(tuán)，如果只是某些具有特定官能團(tuán)的組分受影響，系統(tǒng)流路中可能有活性位點(diǎn)，進(jìn)行進(jìn)樣口維護(hù)不失為一個(gè)好辦法，更換襯管，切割色譜柱柱頭，或更換鍍金密封圈。如果響應(yīng)丟失的組分是高沸點(diǎn)，或低揮發(fā)性的化合物，那可能出現(xiàn)了樣品的岐視。高沸點(diǎn)化合物沒有充分揮發(fā)，需要確認(rèn)進(jìn)樣口溫度是否正確，你可能需要使用裝有玻璃棉的襯管，或具有更高熱容的襯管，這樣可以提高不易揮發(fā)組分的揮發(fā)性，我們發(fā)現(xiàn)在襯管底部裝填玻璃棉，也可以提高這些組分的揮發(fā)性，如果靈敏度得到恢復(fù)，說明在進(jìn)樣口發(fā)生了樣品岐視，而玻璃棉*大程度地消除了這種歧視。如果是易于揮發(fā)組分的靈敏度發(fā)生了丟失，可能的原因有樣品瓶發(fā)生泄漏，或者樣品制備過程中發(fā)生了改變，注意，進(jìn)樣針也有可能泄漏。
當(dāng)結(jié)果重現(xiàn)性不好時(shí)，該怎么辦，先看樣品瓶密封墊，樣品瓶密封墊的完整性可能受到破壞，使色譜圖發(fā)生改變，當(dāng)使用同一樣品瓶多次進(jìn)樣時(shí)這個(gè)問題尤其突出，如果問題因此出現(xiàn)，將樣品瓶墊更換即可解決問題，如果樣品瓶密封墊沒有問題，那就從簡單的進(jìn)樣口條件開始，確保隔墊沒有出現(xiàn)損壞。如果出現(xiàn)損壞，更換掉。
接下來，尤其是當(dāng)只有部分組分受到影響時(shí)，你需要查看載氣流量和溫度設(shè)置，同時(shí)也要查看檢測(cè)器的背景水平，如果噪聲很大，那問題可能出現(xiàn)在系統(tǒng)污染，而不是檢測(cè)器，OK，這些就 |
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