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水合物的合成測試

詳細說明

    測試樣品名稱:水合物的合成測試

 

測試儀器名稱:MesoMR23-060V-T 核磁共振分析與成像系統(紐邁科技),低溫冷浴設備

 

測試序列與參數:

T2測試:采用CPMG序列

 

測試過程與結果:模擬水合物在海底的生長模式,進行水合物的合成測試。

  

樣品的T2弛豫分析:



T2弛豫時間反映了樣品內部氫質子所處的化學環境,與氫質子所受的束縛力及其自由度有關,而氫質子的束縛程度又與樣品的內部結構有密不可分的關系。除去體弛豫和擴散影響,T2分布與孔隙尺寸相關。在多孔介質中,孔徑越大,存在于孔中的水弛豫時間越長;孔徑越小,存在于孔中的水受到的束縛程度越大,弛豫時間越短,即峰的位置與孔徑大小有關,峰的面積大小與對應孔徑的多少有關。不同樣品水合物形成和分解的不同階段的弛豫譜。







表2 不同樣品形成水合物的規律是一致的,及水合物先從球管模型中和樣品的四周開始生長,生長到一定的階段的時候,樣品中的中、大孔部分也開始合成,*后,*小的那部分孔隙中的水也會有少量的參與到合成中來。



在水合物的合成中總要消耗掉一部分的CH4氣體,這部分氣體隨著反應的進行,又是如何變化的呢,如下圖所示:









如上圖,以C6號-1樣品為例可以看出:信號量的變化有明顯的階段性,按信號量的變化將水合物的形成過程分為三個階段:誘導期(0-5.5h),加速生長期(5.5h-42.5h)和穩定期(42.5h-82h),對于不同的樣品,這個時間的劃分會有一些差異。水合物在形成過程中有一個誘導期,此階段的物質的組成具有一定的隨機性,也可以認為是CH4氣體溶解于液體中的變現,此階段樣品的信號隨著合成時間的增加,信號量的變化幅值不大。同時,此階段參與反應的CH4的量變化不大。當經過誘導期后,水合物開始大量的生成,隨著水合物的生長,樣品中的水分逐漸消耗,其水的信號量明顯的下降,同時,CH4氣體也被大量的消耗,所用氣的量明顯的增加。*后使得其生長速度逐漸變慢,直到達到穩定期,總的信號量不再變化,同時,合成用氣的量也不再變化。



結論:



1.總體來說,不同樣品形成水合物的規律基本上是一致的,水合物先從球管模型中和樣品的四周開始生長,生長到一定的階段的時候,樣品中的中、大孔部分也開始合成,*后,*小的那部分孔隙中的水也會有少量的參與到合成中來。

2.對于不同樣品的水合物的分解,其分解的譜圖的變化規律相對合成來說更簡單一些。總體來看,隨著分解時間的增加,樣品中的長弛豫部分的信號幅值變化明顯,而短弛豫部分的變化不明顯。

3.由于合成和分解的條件是不一致的,其兩個過程不是可逆的。 信號量的變化有明顯的階段性,按信

 
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