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目前測定空氣中乙腈含量的國家標準方法有溶劑解吸2氣相色譜法(檢出限3 mg/ m3 )、直接進樣2氣相色譜法(檢出限8 mg/ m3 ) ,另外較常用的有納氏試劑比色法等。色譜法檢測的儀器較昂貴,操作復雜,而且所用藥品本身有毒,影響操作人員的身體健康。比色法簡單易行,但選擇性差,受到干擾較大。因此,發展靈敏度高、選擇性好和能夠實現現場分析和長期穩定地實時在線監測的新方法和新儀器將是空氣中乙腈監測研究的一個重要方向。本文探索了乙腈蒸氣在特種金屬功能材料之稀土材料y2o3表面的催化化學發光行為,并成功地實現了對室內乙腈氣體的實時在線檢測。
儀器與試劑：
bpcl微弱發光測量儀(中國科學院生物物理研究所) ; ga2000a低噪音空氣泵; tdgc2j加熱控制器(上海三互電器有限公司) ;l s 55熒光分光光度計( perkin eimer in2strument s) ;掃描電鏡(sem ,l eo elektronenmikroskopie gmbh oberkochen)。y2o3 (分析純,上海試劑廠) ,乙腈(光譜純,上海化學試劑研究所)。
步驟：
(1)反應系統由表面燒結一層粉體的陶瓷加熱管及石英管(有氣體進出口)組成
(2)程序升溫系統控制和調節反應器的溫度
(3)采用10種濾波片,波長為400～640 nm ,用于選擇檢測波__長和消除背景干擾
(4)光電檢測及數據處理系統用于檢測和處理微弱化學發光信號
從反應器入口處以280 ml/ min的穩定流速將空氣經進樣閥通過該反應室,測量時將反應室溫度控制在175℃,用微量注射器將一定量的乙腈溶液注入進樣閥,經氣化后由空氣載帶進入反應室,產生的催化發光信號用光電檢測及數據處理系統進行檢測和處理。
研究結果表明,該傳感器具有較高靈敏度和較強的選擇性。在溫度175℃,波長490 nm條件下,其催化化學發光強度與乙腈濃度在一定范圍內呈良好的線性關系,線性范圍為2. 9～290. 0 mg/ m3( r = 0. 9955) ;檢出限為1 mg/ m3。該傳感器操作簡便、性能穩定,實現了對乙腈氣體的實時在線檢測。 |
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