積雪草總苷
本品為淡黃色至淡棕黃色粉末;無臭,味苦、稍具引濕性。本品在水、乙醇中易溶,在乙醚、三氯甲烷中不溶。
規格:40%/98%
檢測:uv
鑒別
( 1 )取本品約 2mg ,置試管中,加醋酐 1ml ,搖勻,沿試管壁緩緩加入硫酸 1ml ,在兩液接界處呈紫紅色環。( 2 )取本品粉末,加乙醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液,作為供試品溶液。另取羥基積雪草苷、積雪草苷對照品,分別加乙醇制成每 1ml 各含 10mg 的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法 ( 附錄 Ⅵ B) 試驗,吸取上述三種溶液各 5µ1 ,分別點于同一硅膠 G 薄層板上,以正丁醇 - 乙酸乙酯 - 水( 4:1:5 )的上層溶液為展開劑,展開,取出,晾干,噴以醋酐 - 硫酸 - 無水乙醇( 1:1:10 )溶液,在 105 ℃ 加熱至斑點顯色清晰。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同的兩個藍褐色斑點。
檢查
干燥失重取本品,在 105 ℃ 干燥至恒重,減失重量不得過 10.0 %(附錄 Ⅸ G)。重金屬及有害元素照鉛、鎘、砷、汞、銅測定法 ( 附錄 Ⅸ B) 測定,鉛不得過百萬分之五;鎘不得過千萬分之三;砷不得過百萬分之二;汞不得過千萬分之二;銅不得過百萬分之二十。( 3 )特征圖譜照高效液相色譜法(附錄 Ⅵ D )測定。色譜條件與系統適用性試驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑(柱長 25cm ,內徑 4.6mm ,粒徑 5μm );以乙腈 - 2mmol/Lβ- 環糊精溶液 (24:76) 為流動相;檢測波長為 205nm 。理論板數按積雪草苷峰計算應不低于 4000 。參照物溶液的制備取羥基積雪草苷對照品、積雪草苷對照品,精密稱定,加甲醇制成每 1ml 各含 0.2mg 的溶液,即得。供試品溶液的制備同 [ 含量測定 ] 項下的供試品溶液制備。測定法分別精密吸取參照物溶液和供試品溶液各 10μl ,注入液相色譜儀,測定,即得。按國家藥典委員會提供的中藥色譜指紋圖譜相似度評價系統評價。
供試品指紋圖譜與對照特征圖譜(圖中峰 S 1 為參照物羥基積雪草苷,峰 S 2 為參照物積雪草苷)。對照特征圖譜儀器與積分參數: Agilent 1100 系列液相色譜儀, Chemstation 色譜工作站(版本 B.01.03 )。 Slope Sensitivity : 1 , Peak Width : 0.1 ,最小峰面積為 20 ,最小峰高為 0.5 。
含量測定 |
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