三乙胺在工業上主要用作溶劑、固化劑、催化劑、陰聚劑、防腐劑及合成染料等。隨著國民經濟的快速發展,三乙胺的應用領域不斷拓寬,對產品質量提出了更高的要求。國內三乙胺的生產一般采用乙醇氨化法。這種方法生產的三乙胺,經精制后其雜質成分主要有微量的副產物一乙胺、二乙胺、水以及未轉化的乙醇等。按照國標GB/T23964-2009《工業用三乙胺》規定的方法,參閱低碳脂肪酸含量的測定,我公司科研人員優化研制推出工業三乙胺二乙胺分析氣相色譜儀分析方案,具有對三乙胺及其雜質組分分離效果好、分析周期短、結果準確等優點,在國內眾多生產企業得到廣泛應用,同時也適合二乙胺的分離分析。
一、 儀器主要配置:
1.主機:潤揚GC-2020型氣相色譜儀
2.檢測器:氫火焰離子檢測器(FID/毛細管分流不分流進樣系統)
3.色譜柱:毛細管分析色譜柱SE-30,30m×0.53mm×5μm(柱長×柱內徑×壁厚)
4.數據工作站:N2000色譜工作站
5.氣源:高純RYA-2000空氣發生器、RYH-300氫氣發生器、RYN-300氮氣發生器(或40升氮氣鋼瓶)
二、分析條件方法:
1、工業三乙胺二乙胺分析氣相色譜儀分析條件:
(a)色譜柱:100%甲基聚硅氧烷(膠體)鍵和型毛細管柱;
(b)載氣及流速:氮氣,3ml/min;
(c)柱溫:70℃;進樣器溫度:150℃;檢測器溫度:150℃;進樣量:0.5μl。
2、操作步驟:
(a)標準溶液的配制:精密量取三乙胺對照品30ml(約21.9000g)至50ml量瓶中混勻,作為標準溶液
(b)測定:取配制好的標準溶液0.5ul,記錄色譜圖,作為對照譜圖。取0.5μl樣品,連續進樣兩次,記錄色譜圖,兩次主峰面積相對偏差應不大于2.0%,測定結果以兩次進樣平均值為準。
(c) 按面積歸一法計算三乙胺純度,按無水物計算,計算公式如下:三乙胺純度=(S三乙胺/S總)(1-水%)。式中:S三乙胺:樣品色譜中三乙胺的峰面積:S總:樣品色譜圖中各色譜峰的總面積。
工業三乙胺二乙胺分析氣 |
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