目前，我國GB2760《食品添加劑使用衛生標準》(含1997～2006年增補品種)規定小麥粉中ADA蕞大使用量為0.045g/kg。雖然我國已規定偶氮甲酰胺在面粉中的蕞大使用量，但目前還未見有關于面粉中ADA快速檢測方法的報道，也無相關的檢測標準。潤揚儀器公司建立LC-3000面粉中偶氮甲酰胺含量測定液相色譜儀的分析方法，該方法前處理簡單，靈敏度高，能夠廣泛應用于面粉中ADA的檢測。
面粉中偶氮甲酰胺（ADA）用丙酮提取，氮吹濃縮后用20mmol/L乙酸銨水溶液定容，并用正己烷脫脂供液相色譜儀測定，外標法定量。
一、儀器與試劑
潤揚LC-3000型高效液相色譜儀，配自動進樣器和二極管陣列檢測器（DAD）；振蕩器（SA400型）；離心機（Universal 32型）；旋渦混合器（M3761型）；吹氮濃縮儀（NC-2012型，潤揚儀器有限公司）。
水為去離子水；乙腈、二甲基甲酰胺為色譜純；丙酮、正己烷為分析純；濾膜(0.20μm， 水相)；偶氮甲酰胺標準品（純度大于99.0%）。
二、 標準溶液配制
準確稱量適量標準物質，用二甲基甲酰胺溶解并定容，配制成1000mg/L標準儲備液，分裝于液相小瓶中，在-80℃冰箱中保存，2周內使用。根據需要用20mmol/L乙酸銨的水溶液配制標準工作溶液。
三、樣品處理方法
稱取面粉1g（準確到0.001g）于50mL塑料離心管中，加入10mL丙酮，室溫下振蕩提取15min，5000r/min離心5min。取上層5mL丙酮于40℃氮吹至近干，用20mmol/L乙酸銨的水溶液定容至1mL，再加入1mL正己烷，旋渦振蕩。靜置分層，取下層水溶液過濾膜，立即進行液相分析。
四、液相色譜條件
色譜柱：Nucleosil100-5CN，250mm×416mm，5μm；柱溫：25℃；流速：0.8mL/min；等度洗脫：20mmol/L乙酸銨的水溶液-乙腈（體積比80∶20）；檢測波長：245nm；進樣量：10μL。
適合用戶：各面粉廠，食品生產公司，方便面公司，質量檢測等。 |
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