乙醇脫水生產(chǎn)草酸二乙酯的方法，是以工業(yè)草酸和乙醇為原料，利用乙醇和反應(yīng)生成的水共沸，經(jīng)蒸餾脫去反應(yīng)水。反應(yīng)達(dá)*一次酯化終點(diǎn)，加入上批次負(fù)壓蒸餾低于120℃／21．3KPa的餾出物，進(jìn)行二次酯化，生產(chǎn)草酸二乙酯。
該方法包括下列步驟：
（1）*一步，保溫酯化：將工業(yè)草酸和溫度1℃－86℃，濃度80％－100％的乙醇，按重量比1∶0．35－0．80加入反應(yīng)釜，也可加入催化劑，加熱到9４℃－106℃ ，然后再向反應(yīng)釜加入溫度1℃－86℃，濃度80％－100％的乙醇，使酯化反應(yīng)溫度控制在80℃－102℃，保溫酯化小于二小時(shí)。
（2）第二步，共沸脫水：使酯化反應(yīng)溫度控制在80℃－170℃之間，向反應(yīng)釜連續(xù)滴加溫度1℃－86℃，濃度80％－100％的乙醇。濃度80％－100％的乙醇、反應(yīng)生成的水和少量草酸等物質(zhì)的共沸物，經(jīng)初次蒸餾，以初餾溫度78℃－86℃餾出，再經(jīng)蒸餾，得濃度80％－100％的乙醇，循環(huán)使用。
（3）第三步，二次酯化：反應(yīng)達(dá)*一次酯化反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，加入上批次負(fù)壓蒸餾低于120℃／21．3KPa的餾出物，繼續(xù)按第二步共沸脫水的方法進(jìn)行共沸脫水，至第二次酯化反應(yīng)終點(diǎn)。
（４）第四步，餾出負(fù)壓蒸餾低于120℃／21．3KPa的餾出物：達(dá)第二次酯化反應(yīng)終點(diǎn)時(shí)，繼續(xù)按第二步共沸脫水的方法進(jìn)行共沸脫水，當(dāng)酯化反應(yīng)溫度達(dá)170℃時(shí)，停止滴加溫度1℃－86℃，濃度80％－100％的乙醇，停止加熱，溫度降至120℃時(shí)，進(jìn)行負(fù)壓蒸餾，餾出負(fù)壓蒸餾低于120℃／21．3KPa的餾出物，該餾出物參與下批次二次酯化反應(yīng)。
（5）第五步，產(chǎn)出成品：收集負(fù)壓蒸餾120℃－125℃／21．3KPa－22．1KPa的餾出物，得成品草酸二乙酯。
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