黃藤素
本品為防已科植物黃藤Fibraurea rcisa Pierre干燥藤莖中提取得到的生物堿。
制法取黃藤粗粉,加0.3~0.5%硫酸溶液浸泡2次,每次24小時,*一次5倍量,第 二次4倍量,合并提取液,濾過,濾液加十分之一量的食鹽,攪勻,靜置,濾過,沉淀物干燥,即得黃藤素粗品。取粗品,加12倍量的85%乙醇,十分之一量的活性炭,加熱回流30分鐘,趁熱濾過,濾液濃縮至約粗品的15倍體積,室溫靜置48小時使結(jié)晶,濾過,結(jié)晶置70"C下干燥, 粉碎,即得。
【性狀】本品為黃色的針狀結(jié)晶;無臭,昧極苦。
本品在熱水中易溶,在水中略溶,在乙醇或三氯四烷中微溶,在乙醚中幾乎不溶。
鑒別j)取本品粉末50mg,加乙醇10ml,攪拌溶解,濾過,濾液蒸干,殘渣加水5ml, 緩緩加熱溶解后,加氫氧化訥試液2滴,顯橙紅色,放冷,濾過。取濾液,加丙酮4滴,即發(fā)生渾濁,放置后,生成橙黃色沉淀。取上清液,加丙酮1滴,如仍發(fā)生渾濁,再加丙酮適量使沉淀完全,濾過,濾液顯氯化物的鑒別反應(附錄IV)。
取本品粉末1mg,加乙醇10 ml,攪拌溶解,濾過,濾液作為供試品溶液。另取鹽酸巴馬汀對照品,加甲醇制成每1ml含0.lmg的溶液,作為對照品溶液。照薄層色譜法(附錄VI B) 試驗,吸取上述兩種溶液各2ul,分別點于同一硅膠G薄層板上,以甲苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-濃氨試液(6: 3: 1.5: 1. 5: 0. 5)為展開劑,置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi),展開,取出,晾干,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。 |
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