| (12)進樣量：當采用歸一法時，主體峰高(或衰減后)應在記錄儀上占滿標度70％以上。為滿足這一條件，在樣品進行處理前，用乙醇稀釋，由于用歸一法不需要準確的濃度。我們的做法是用滴管滴2滴環己胺產品，用無水乙醇稀釋至約2mL，進樣量為1.0mL，使被測各組分的峰的模擬輸人信號小于1000mV，以實現定量。 (13)柱溫：毛細管柱一般均采用程序升溫。根據環己胺行業標準HG／T2816-1996中要求監控的苯胺、二環己胺兩個雜質組分相對主體環己胺之間保留時間和各組分的沸點、極性，進行經驗性的試驗。如極性*大的二環己胺在各種試驗條件下都能在8.5min前出峰，保留時間相距不大，故我們決定采用一階程序升溫，而初始溫度、初始時間、升溫速率、結束溫度、結束時間要由溶劑、各組分的物化性質決定，也要進行經驗性試驗，評估色譜圖，采用2個程序升溫方案(a)和(b)，在面積歸一法所得到的主體質量分數并無顯著差異。從色譜圖上看各組分之間分離效果較好，樣品的全部出峰時間為8.5min左右，適合于正常的樣品分析。可見程序升溫的可行方案并非唯一，在絕對重量較正因子的測定和評估方法的準確度與精密度中均采用程序升溫方案(a)。 |
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