Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀儀器操作
本儀器有自動和手動兩種功能,且不需復(fù)雜安裝,操作簡單,使用方便,使用說明如下:
1、使用本儀器時需把本儀器放平。
2、放置錐形瓶前,先用手向上推活動桿,再放置錐形瓶于爐盤上,然后手慢慢往下移,冷凝管應(yīng)于錐形瓶相接。3、水桶內(nèi)的水應(yīng)達(dá)到四分之三約1500ml(水桶置于儀器內(nèi),給水桶加水,先用改錐擰開螺絲,打開儀器上半部后蓋,給水桶加水,然后裝好后蓋)。
4、接通電源后,如果要先預(yù)熱、攪拌、冷卻,可以直接按[加熱]鍵、[攪拌]鍵、[冷卻]鍵,如要轉(zhuǎn)到自動,要先設(shè)定好運行時間,然后按[啟動/停止]鍵。(四) 使用注意事項
1:儀器使用時應(yīng)有良好的接地裝置。
2:儀器不可長時間空載加熱。
3:儀器長時間不用時應(yīng)拔掉電源插頭。
4:電機不可轉(zhuǎn)速過高;此電機有死點,遇時用一尖長物轉(zhuǎn)動電機一下即可。
Ca-5水泥游離氧化鈣測定儀單樣測定本項技術(shù)與甘油法能耗對照
根據(jù)滴定乙二醇鈣時,消耗的苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積及對氧化鈣的滴定度,求得樣品中游離氧化鈣的百分含量。
三:試劑
乙二醇:分析純(不需要脫水)
無水乙醇:GR,含量不低于99.5%;
碳酸鈣:高純試劑或基準(zhǔn)試劑;
0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液:將0.2克(約2粒)氫氧化鈉溶解于50毫升無水乙醇中,切勿長
時間高溫加熱,可用平頭玻璃棒邊加熱邊壓碎。
乙二醇—乙醇(2+1)溶液:將1000毫升乙二醇與500毫升無水乙醇混合,再加入0.06克酚酞,
搖勻,用0.1N氫氧化鈉無水乙醇溶液中和呈微紅色,貯存于干燥的玻璃瓶中,現(xiàn)用現(xiàn)配,并有防潮措施。
0.1N苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱12.2克苯甲酸(事先在硅膠干燥器中干燥24小時以后)溶
于少量無水乙醇中,然后轉(zhuǎn)移到1000毫升容量瓶中,用無水乙醇沖至刻度,搖勻。
標(biāo)定方法:準(zhǔn)確稱取0.04克氧化鈣(將0.09碳酸鈣在950℃~1000℃下灼燒至恒重)
置于干燥的250毫升錐型瓶中,加入15~20毫升乙二醇—乙醇(2+1)溶液,放入一枚攪拌子,置于游離氧化鈣測定儀上,開啟儀器電源開關(guān),調(diào)整儀器定時設(shè)定鍵(+10。+01)預(yù)置到3分鐘顯示(03),以較低的轉(zhuǎn)速攪拌溶液,同時升溫將電壓表調(diào)整在150~220V左右的位置上,當(dāng)冷凝下的乙醇開始滴下時,按啟動鍵,此時數(shù)顯表右下秒點閃爍,降溫,電壓表指示在150V左右,稍增大轉(zhuǎn)速當(dāng)聽到音響報時時萃取完畢,取下錐型瓶,用苯甲酸無水乙醇標(biāo)準(zhǔn)溶液滴至紅色消失,記下體積,重新加熱,煮沸,3分鐘,滴定,至紅色不再出現(xiàn)為止,記下體積,關(guān)閉儀器總電源開關(guān)。 |
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