蒸發結晶器操作及其應用
結晶操作中的問題
1．過飽和度 增大溶液過飽和度可提高成核速率和生長速率，有利于提高結晶生產能力。
過飽和度過大會出現問題：
1） 成核速率過快，產生大量微小晶體，結晶難以長大；
2） 結晶生長速率過快，影響結晶質量；
3） 結晶器壁容易產生晶垢。
存在*大過飽和度，可保證在較高成核和生長速率的同時，不影響結晶的質量。在不易產生晶垢的過飽和度下進行。
2．溫度
溫度的不同，生成的晶形和結晶水會發生改變，溫度一般控制在較小的溫度范圍內。冷卻結晶時，若降溫速度過快，溶液很快達到較高的過飽和度，生成大量微小晶體，影響結晶產品的質量。溫度*好控制在飽和溫度與過飽和溫度之間。
蒸發結晶時，蒸發速度過快，則溶液的過飽度較大，生成微小晶體，附著在結晶表面，影響結晶產品的質量。蒸發速度應與結晶生長速率相適應，保持溶液的過飽和度一定。工業結晶操作常采用真空絕熱蒸發，不設外部循環加熱裝置，蒸發室內溫度較低，可防止過飽和度的劇烈變化。
3．攪拌與混合
增大攪拌速度可提高成核和生長速率，攪拌速度過快會造成晶體的剪切破碎，影響結晶產品質量。為獲得較好的混合狀態，同時避免結晶的破碎，可采用氣提式混合方式，或利用直徑或葉片較大的攪拌槳，降低槳的轉速。
4．溶劑與pH值
結晶操作采用的溶劑和pH值應使目標溶質的溶解度較低，以提高結晶的收率。溶劑和pH值對晶形有影響。如普魯卡因青霉素在水溶液中的結晶為方形晶體，在醋酸丁酯中的結晶為長棒狀。在設計結晶操作前需實驗確定使結晶晶形較好的溶劑和pH值。
5.晶種
向處于介穩區的過飽和溶液中添加顆粒均勻的晶種。對于溶液粘度較高的物系，晶核很難產生，而在高過飽度下，一旦產生晶核，就會同時出現大量晶核，容易發生聚晶現象，產品質量不易控制。
高粘度物系必須用在介穩區內添加晶種的操作方法。 |
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