一般介紹
應用:凝膠色譜不但可以用于分離測定高聚物的相對分子質量和相對分子質量分布,同時根據所用凝膠填料不同,可分離脂溶性和水溶性物質,分離相對分子質量的范圍從幾百萬到100以下。近年來,凝膠色譜也廣泛用于小分子化合物。
原理:凝膠具有化學惰性,它不具有吸附、分配和離子交換作用。讓被測量的高聚物溶液通過一根內裝不同孔徑的色譜柱,柱中可供分子通行的路徑有粒子間的間隙(較大)和粒子內的通孔(較小)。當聚合物溶液流經色譜柱(凝膠顆粒)時,較大的分子(體積大于凝膠孔隙)被排除在粒子的小孔之外,只能從粒子間的間隙通過,速率較快
測試要求
1.樣品量:可為液體、粉末、塊狀樣品,粉末樣品10mg,液體5-10ml;
2.要求在指定流動相中有較好的溶解性,送樣前需要自行確認好樣品在指定流動相中的溶解性,難溶樣品自行溶好再送樣, 溶解后的樣品要透明均一,過濾頭不堵;如果樣品溶解性較差,要求提前溶解好(濃度要求在2-5mg /ml左右),或者提供合理溶解方法(如果由實驗室溶解,費用問題請提前咨詢)
3.樣品溶好之后,有機相樣品需要過0.45 μm濾膜,水相樣品需要過0.22 μm濾膜,樣品濃度一般控制在2-5 mg/mL;樣品溶好過濾膜后,可能會損失部分樣品信息,建議送粉末;
4.高溫相要保證在該測試溫度下樣品不分解;并樣品不能含F,含F會分解污染柱子
常見問題
1. 為什么樣品要求在指定流動相中溶解性要好?
因為GPC(凝膠滲透色譜)本質上是一個色譜測試,是通過色譜柱分離不同分子量的成分,溶解性不好的話是需要過濾后測試的,不溶成分的分子量就無法測試,而且如果樣品溶解度差的話,樣品有可能會在色譜柱析出,毀壞柱子 |
|