產品介紹
自動程序升溫化學吸附分析儀是一種用于化學工程領域的分析儀器,當固體物質或預吸附某些氣體的固體物質,在載氣中,以一定的升溫速率(程序升溫,即線性升溫)加熱時,檢測流出氣體組成和濃度的變化,或固體(表面)物理和化學性質變化的技術,稱為程序升溫技術。當材料或預吸附某些氣體(或蒸汽)的材料,在載氣流或一定配比的分析氣流中以一定的升溫速率加熱時,檢測流過材料的氣體組成和濃度的變化,從而反應出材料表面的物理和化學性質變化。通過該方法可實現對催化劑,如金屬分散度、活性金屬表面積、H2/CO2等吸脫附量、酸(堿)中心數量及強度分布等的研究。
影響因素:
1.關于升溫速率:升溫速率越高,峰形越尖銳,峰重疊越嚴重
2.關于樣品量:樣品量多,信噪比加大,圖像質量提高,峰變寬(溫度均勻性下降,出現冷點熱點)
3.關于處理氣/載氣參數選擇的影響:載氣、處理氣的類型和濃度要合適;盡量拉大脫附前后的熱導率差異,以提高信噪比
4.關于雜質(再吸附)影響:峰形變鈍,TCD平衡時間變長,MS出雜訊
5.關于載氣流速:流速越大,峰位前移,峰形偏鈍
1、一般粉末、顆粒狀樣品(粉末40-80目即可,不要太細),樣品質量100-200mg;塊狀、薄膜樣品比較少,需考慮氣體分子能否擴散到樣品里面;
2、樣品需充分干燥,樣品量不得少于100mg,同時提供樣品具體成分,樣品在整個過程必須穩定,樣品本身升溫過程中不能分解或產生其他氣體;測試溫度必須低于樣品制備過程中處理溫度;
3、如有塊狀、薄膜樣品需考慮氣體分子能否擴散到樣品里面,需要事先與工作人員溝通并提供相關參考文獻;在TPD測試時,吸附氣體的濃度可不做要求,只要吸附飽和即可;
4、要求樣品不含S、鹵素等,測試溫度范圍內,樣品穩定,不能產生腐蝕性氣體。此測試樣品無法回收! |
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