| 以金屬A1粉為鋁源、A1C1:為催化劑制備鈦酸鋁制品粉體，實驗的關鍵是通過路易斯酸與醇反應形成酸來活化鋁粉，所以本課題選取有孤對電子對的無水低碳醇為氧供代烷和水，導致鹵代醇鹽發生水解反應，產生黃白色沉淀致使無法實現低溫合成鈦酸鋁制品。因此實驗分別采用無水乙醇、無水異丙醇、無水正丁醇為氧供體，經800C油浴回流6h,7500C鍛燒30min得到鈦酸鋁制品粉體，所得樣品的XRD圖譜如圖4-5所示。從圖4-5可以看出，以無水乙醇為氧供體合成了純相的鈦酸鋁制品，幾乎沒有銳鈦礦等雜相衍射峰的生成;以異丙醇為氧供體雖然主晶相是鈦酸鋁制品，但是也出現了銳鈦礦相;以正丁醇為氧供體除了出現了鈦酸鋁制品衍射峰，同時還有強度很高的銳鈦礦相衍射峰。這主要是由不同無水低碳醇的化學反應活性及烷基大小不同所造成的。乙醇和正丁醇為伯醇，它們的化學活性相對較小，氧供體的用量對鈦酸鋁制品合成也有一定影響，TiC14與無水乙醇的摩爾比分別為1:5,1:10,1:15,1:20時得到的鈦酸鋁制品粉體的XRD圖譜如圖4-6所示。當鈦醇摩爾比較低時(1:5)，粉體的XRD圖譜中除了鈦酸鋁制品衍射峰，同時還出現了銳鈦礦相。這可能是因為醇用量較少時，前驅體濃度增加，體系單位體積內中活化分了體系中鋁醇鹽數量，從而導致鈦醇鹽過量，在熱處理過程中發生同質聚合而形成銳鈦礦相。鈦醇摩爾比增大至為1:10時得到純相的鈦酸鋁制品，而且沒有銳鈦礦等雜相衍射峰的出現。因為無水乙醇不僅為鈦酸鋁制品的合成提供足夠的氧，而且還作為溶劑為體系提供均相的反應環境，所以它的合成效果*好。鈦醇摩爾比繼續增大至1:15和1:20時，鈦酸鋁制品衍射峰強度減弱同時銳鈦礦峰強度卻有所增強，這可能是因為醇過量導致溶劑化醇鹽的形成，阻礙了異質聚合反應，導致鈦酸鋁制品衍射峰降低。 |
|
手機站
您當前位置是：商業機會 >> 冶金礦產 >> 冶煉加工 >> 供應氧供體種類及用量對鈦酸鋁制品粉體合成的影響
聯系信息