詳細描述:
本標準溶液主要用于化學需氧量(CODCr)測定儀檢定,亦可用于環境監測及其它水質分析測
試中的質量控制、方法驗證與評價等工作。
一、樣品制備
本標準溶液以基準試劑鄰苯二甲酸氫鉀為候選物原料,準確稱取一定量并溶解于 0.05mol/L 硫
酸溶液中,充分混勻后,分裝到 20mL 潔凈的安瓿瓶。
二、溯源性及定值方法
在水樣中加入已知量的重鉻酸鉀,并在強酸介質下以銀鹽作催化劑,經沸騰回流后,以試亞鐵
靈為指示劑,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定水樣中未被還原的重鉻酸鉀,由消耗的硫酸亞鐵銨的量換
算成消耗氧的質量濃度,即化學需氧量(CODCr)的濃度。該量值溯源到國家一級標準物質 GBW06105
重鉻酸鉀純度分析標準物質。
三、特性量值及不確定度
化學需氧量測定儀檢定用標準溶液在 20°C 時標準值及其不確定度如下表:
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名稱
標準值 ( mg/L )
相對擴展不確定度
k =2
基本
GBW ( E ) 082084
化學需氧量( COD Cr_ )
50.1
2.0%
0.05moL/L H 2 SO 4
標準值不確定度評定考慮了一級標準物質 GBW06105 重鉻酸鉀純度、硫酸亞鐵銨標準溶液濃度
和體積、終點判斷等引入的不確定度分量。
四、均勻性檢驗及穩定性考察
按照 JJF1343-2012《標準物質定值的通用原則及統計學原理》要求,對每批制備的標準溶液隨
機抽取 10 瓶,每瓶測定 3 次進行均勻性檢驗。并采用 F檢驗法,檢驗結果為均勻。并對每批標準物
質進行穩定性監測。
本標準物質自定值日期起,有效期為 3 年,研制單位將繼續跟蹤監測該標準物質的穩定性,有
效期內如發現量值變化,將及時通知用戶。
五、包裝、貯存及使用
1.包裝、貯存:本標準物質采用安瓿瓶密封包裝,每個包裝單元為 20mL;室溫、避光保存。
2.使用:該標準溶液可直接使用,亦可通過逐級稀釋配制成所需濃度的系列工作溶液。安瓿瓶
一經打開,不能再次熔封作為標準物質使用。 |
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