半金屬金屬硅,硼礦,銻礦石化驗分析檢測-18229886967-長沙礦冶研究化驗中心
銻礦石化驗方法:在酸性溶液中,銻(Ⅲ、Ⅴ)與碘化鉀形成黃色的碘化銻(Ⅲ)絡合物,銻含量在0.5~5毫克范圍內符合皮耳定律,可以用作銻的測定。
由于空氣的氧化和其他氧化性物質的存在,所釋出的碘,用硫脲、抗壞血酸或次磷酸鹽還原。
顏色的強度隨溶液的酸度增加而增加,但硫酸濃度為2.2~3.6N之間時,顏色維持不變。
另外,碘化鉀的濃度也影響絡合物的顏色,當碘化鉀的濃度為6~8%時,顏色強度*大。隨著碘化鉀用量的減少,顏色逐漸減弱。在碘化鉀濃度低于1.6%時,溶液不顯黃色。
砷、汞、鐵、銅、鉛和鎢各為2毫克時不干擾銻的測定。硝酸鹽及磷酸鹽無影響,但亞硝酸鹽和次氯酸鹽量高時破壞還原劑,亞硫酸鹽產生黃色,均不利于銻的測定。此外,鉍與碘化物也同樣產生黃色,干擾測定。
本法是在5N硫酸溶液中,用苯萃取三碘化銻,使銻與干擾元素分離。萃取后,30毫克以下的鐵和砷,5毫克以下的錫,對銻均無影響;銅可允許存在5~10毫克;鉍1毫克無干擾。如鉍量高于1毫克時,萃取分層后,有機溶劑中出現棕褐色碘化鉍沉淀。因此,應重新分取試液,加入10%硫脲溶液2毫升,以消除鉍的影響。
碘化銻絡合物*大吸收波長為330毫微米,但此處干擾較多,通常在425毫微米處測量吸光度。 |