半金屬金屬硅,硼礦,銻礦石化驗(yàn)分析檢測(cè)-18229886967-長(zhǎng)沙礦冶研究化驗(yàn)中心
銻礦石化驗(yàn)方法：在酸性溶液中，銻（Ⅲ、Ⅴ）與碘化鉀形成黃色的碘化銻（Ⅲ）絡(luò)合物，銻含量在0.5～5毫克范圍內(nèi)符合皮耳定律，可以用作銻的測(cè)定。
由于空氣的氧化和其他氧化性物質(zhì)的存在，所釋出的碘，用硫脲、抗壞血酸或次磷酸鹽還原。
顏色的強(qiáng)度隨溶液的酸度增加而增加，但硫酸濃度為2.2～3.6N之間時(shí)，顏色維持不變。
另外，碘化鉀的濃度也影響絡(luò)合物的顏色，當(dāng)?shù)饣浀臐舛葹?～8%時(shí)，顏色強(qiáng)度*大。隨著碘化鉀用量的減少，顏色逐漸減弱。在碘化鉀濃度低于1.6%時(shí)，溶液不顯黃色。
砷、汞、鐵、銅、鉛和鎢各為2毫克時(shí)不干擾銻的測(cè)定。硝酸鹽及磷酸鹽無影響，但亞硝酸鹽和次氯酸鹽量高時(shí)破壞還原劑，亞硫酸鹽產(chǎn)生黃色，均不利于銻的測(cè)定。此外，鉍與碘化物也同樣產(chǎn)生黃色，干擾測(cè)定。
本法是在5N硫酸溶液中，用苯萃取三碘化銻，使銻與干擾元素分離。萃取后，30毫克以下的鐵和砷，5毫克以下的錫，對(duì)銻均無影響；銅可允許存在5～10毫克；鉍1毫克無干擾。如鉍量高于1毫克時(shí)，萃取分層后，有機(jī)溶劑中出現(xiàn)棕褐色碘化鉍沉淀。因此，應(yīng)重新分取試液，加入10%硫脲溶液2毫升，以消除鉍的影響。
碘化銻絡(luò)合物*大吸收波長(zhǎng)為330毫微米，但此處干擾較多，通常在425毫微米處測(cè)量吸光度。 |
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