鈹是一種對人體有害的金屬元素,土壤中鈹?shù)臏y定目前尚無國家標準方法.本文采用鹽酸-硝酸-氫氟酸體系微波消解,石墨爐原子吸收光譜法測定土壤樣品中的鈹,實驗了鈀,硝酸鋁,硝酸鎂,鈣鹽的增敏效果.結果表明,以氯化鈀為基體改進劑,灰化溫度和原子化溫度分別提高到1100℃和2650℃,原子化峰形尖銳,背景吸收很小,提高了測定靈敏度;其他三種基體改進劑雖然也能提高測定靈敏度,但背景吸收較大.采用優(yōu)化的實驗條件,Fe,Mg,K,Na,Ca,Ti,Cu,Ba,Mn,Zn,Pb,Sr等共存元素對測定不產生干擾.鈹?shù)臐舛仍?~4.00μg/L范圍內線性良好,方法檢出限為0.01μg/g,精密度(RSD,n=6)為3.5%~6.7%,實際土壤樣品的加標回收率為84.0%~113.0%,土壤國家標準物質的測定值在標準值的誤差范圍內.本法與萃取光度法,電感耦合等離子體發(fā)射光譜/質譜法相比,操作簡便,分析成本較低 |