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結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定裝置GB/T618-2006

詳細(xì)說明

    化學(xué)試劑結(jié)晶點(diǎn)測(cè)定通用方法

1范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用雙套管法測(cè)定結(jié)晶點(diǎn)的通用方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于結(jié)晶點(diǎn)在一7℃~70℃范圍內(nèi)的有機(jī)試劑結(jié)晶點(diǎn)的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有

的修單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)

JJG130工作用玻璃液體溫度計(jì)

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)

結(jié)晶點(diǎn) crystallizing point

液體在冷卻過程中由液態(tài)轉(zhuǎn)變?yōu)楣虘B(tài)時(shí)的相變溫度。

4 方法原理

冷卻液態(tài)樣品,當(dāng)液體中有結(jié)晶(固體)生成時(shí),體系中固體、液體共存,兩相成平衡,溫度保持不變。

在規(guī)定的實(shí)驗(yàn)條件下,觀察液態(tài)樣品在結(jié)晶過程中溫度的變化,就可測(cè)出其結(jié)晶點(diǎn)



5 測(cè)定

固體樣品應(yīng)在溫度超過其熔點(diǎn)的熱浴內(nèi)將其熔化,并加熱至高于結(jié)晶點(diǎn)約10℃。將樣品倒入干燥

的結(jié)晶管中,高度約為60mm,插入攪拌器裝好測(cè)量溫度計(jì),使水銀球至管底的距離約為15mm,勿使測(cè)量溫度計(jì)接觸管壁。裝好套管,套管底部與結(jié)品管底部的距離約為2mm,將結(jié)晶管連同套管一起置于溫度低于樣品結(jié)晶點(diǎn)5℃~7℃的冷卻浴中,當(dāng)樣品冷卻至低于結(jié)品點(diǎn)3℃~5℃時(shí)開始攪拌并觀察溫度。出現(xiàn)結(jié)晶時(shí),停止攪拌,這時(shí)溫度突然上升,至*高溫度后停留一段時(shí)間不變,讀取此溫度,即為樣品的結(jié)晶點(diǎn)。若樣品沒有過冷現(xiàn)象,在溫度下降過程中,結(jié)晶的析出溫度出現(xiàn)一段時(shí)間的恒定,此恒定溫度即為樣品的結(jié)晶點(diǎn)。若樣品在一般冷卻條件下不易結(jié)晶,可另取少量樣品,在較低溫度下使之結(jié)品,取少許作為晶種加人樣品中,即可測(cè)出其結(jié)晶點(diǎn)。

 
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