| 采用波長色散X射線熒光(X-ray fluorescence,XRF)光譜法對鉑銠合金中Pt和Rh的含量進行測定,建立了一種Pt和Rh的分析測量方法.實驗設定波長色散XRF光譜儀激發電壓為60kV,電流為50mA,采用100μm的黃銅濾光片,間距300μm的準直器,PX10分光晶體和閃爍探測器對Pt的Lα線和Rh的Kα線進行分析測量;為消除樣品杯罩產生的干擾使用直徑27mm的準直器面罩.應用經驗系數法對基體效應進行了校正,建立了Pt和Rh的校正曲線,其K值和RMS值(均方根偏差)較小,線性相關性較好.分析結果表明,Pt和Rh的相對誤差分別小于0.09%和0.54%,相對標準偏差分別為0.11%和0.17%(n=10),檢出限分別為208μg·g^-1和37μg·g^-1,該方法能準確可靠地測定鉑銠合金中Pt和Rh的含量,單樣分析時間僅需74s.將該方法應用到鉑銠合金配制生產過程中,Pt和Rh的測定結果與配方值的相對誤差分別小于0.06%和0.20%.在鉑銠合金稀釋熔煉中,對稀釋后樣品的Rh含量進行測量,其測量結果與計算值的相對誤差低于0.29%.該方法能夠滿足大批量鉑銠合金樣品的分析需求,為生產實踐提供準確可靠的科學數據 |
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