| 純銠粉、銥粉產品中灼燒損失量的準確測定,是生產物料金屬平衡考察和公正交易中的重要指標,以往常采用熱重法對其灼燒損失量(揮發性物質含量)進行測定,但是該法分析成本較高、周期較長。根據揮發物于高溫氫還原易除去的原理,實驗提出了采用氫還原重量法測定純銠、銥粉產品中灼燒損失量的方法。確定的實驗條件如下:樣品量為1.0~2.0g;采用分段升溫方式進行氫還原,其程序為先從室溫升溫至200℃,恒溫30min后升溫至400℃,接著恒溫30min后升溫至600℃,再接著恒溫30min后升溫至800℃,*后再恒溫120min;將盛有氫還原后銠粉、銥粉的石英舟置于干燥器中冷卻30min,恒重1次。進一步試驗表明:在氫氣或氮氣存在下冷卻對分析結果的影響可忽略不計;樣品中可能含有的炭含量對測定的影響可忽略不計;銠粉、銥粉樣品中的揮發物主要由氧、氮構成。實驗方法適用于純銠粉、銥粉產品中不揮發雜質金屬元素總質量分數不大于0.010%灼燒損失量的測定。將實驗方法用于銠粉和銥粉管理樣品、以及銠粉和銥粉實際樣品中0.004 2%~0.45%的灼燒損失量的測定,測定值與參考值或熱重法測得值基本一致,相對標準偏差(n=11)不大于5.6%。 |
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