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繼采用含硫配體(-SH,-SR)對(duì)高分子保護(hù)金屬膠體的配位俘獲之后,采用錨聯(lián)在SiO 2 表面的較含硫配體配位能力弱的P,N配體分別與聚乙烯吡咯烷酮(PVP)保護(hù)的膠體鈀在室溫下反應(yīng),在P/Pd大于3.5,N/Pd大于7時(shí),可以實(shí)施對(duì)保護(hù)金屬膠體的配位俘獲,證實(shí)了配位俘獲法是一種具有普遍意義的方法,經(jīng)原子吸收光譜分析,溶液中殘留的金屬鈀的量小于0.36 ppm(P/Pd=3.5).經(jīng)電子能譜證實(shí),錨聯(lián)膦胺配體與金屬鈀之間存在配位作用,這是實(shí)施保護(hù)膠體負(fù)載化的關(guān)鍵.透射電鏡分析表明,在整個(gè)配位俘獲的過(guò)程中,無(wú)論是在載體上或是在溶液中,膠體鈀的顆粒大小與分布均保持不變.因此,配位俘獲法是一種能控制多相催化劑中金屬顆粒大小與分布的有效方法.由此合成的鈀催化劑具有很高的催化活性,良好的選擇性和穩(wěn)定性,在對(duì)Cis,Cis-1,3-環(huán)辛二烯的選擇性加氫中,其活性僅比均相的PVP-Pd膠體催化劑稍低,選擇性達(dá)100%.在周轉(zhuǎn)數(shù)達(dá)12,000次/個(gè)鈀原子后,其催化活性仍保持不變,隨著P/Pd比的增大,催化活性迅速下降 |
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貴金屬
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