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釕的精煉過程分為釕鹽的精制和高純釕的制取兩個步驟.本文以氧化還原標準電極電位作為選擇性氧化分離鋨,釕的判據,從理論上分析了采用二段分步氧化蒸餾分離鋨,釕的必要性和可行性.研究了氧化-真空蒸餾方法從一次釕鹽酸吸收液中,一段氧化加入H_2O_2選擇性氧化-真空蒸餾分離鋨,使釕鹽酸溶液中的鋨被選擇氧化而以OsO_4氣體單獨蒸餾出來并被NaOH溶液吸收,而未氧化的釕則留在蒸餾余液中;之后在分離鋨后的一次釕鹽酸蒸餾余液中,二段氧化加入H_2SO_4+NaClO_3進行氧化-真空蒸餾分離釕和殘留的鋨.氧化蒸餾出的RuO_4經HCl吸收并還原得到精制的二次釕鹽酸溶液,進一步經硫化鈉結晶沉淀提純制得高純硫化釕鹽,并對沉釕過程做了初步的理論分析.所得精制硫化釕沉淀物在氫氣氛圍下煅燒還原制得高純海綿釕,海綿釕經王水與氫氟酸混合酸煮洗后水洗,在氫氣氛圍下干燥后制得的釕粉經輝光放電質譜法(GDMS)分析,純度達到4N5(99.995%)以上,可直接用于濺射靶材.本研究為靶材用5N(99.999%)高純釕粉的制備及其工業化生產提供了理論和實驗依據 |
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