化學試劑結晶點測定通用方法
1范圍
本標準規定了用雙套管法測定結晶點的通用方法。
本標準適用于結晶點在一7℃～70℃范圍內的有機試劑結晶點的測定。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有
的修單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準然而，鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件，其*新版本適用于本標準
JJG130工作用玻璃液體溫度計
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準
結晶點 crystallizing point
液體在冷卻過程中由液態轉變為固態時的相變溫度。
4 方法原理
冷卻液態樣品，當液體中有結晶（固體）生成時，體系中固體、液體共存，兩相成平衡，溫度保持不變。
在規定的實驗條件下，觀察液態樣品在結晶過程中溫度的變化，就可測出其結晶點
5 測定
固體樣品應在溫度超過其熔點的熱浴內將其熔化，并加熱至高于結晶點約10℃。將樣品倒入干燥
的結晶管中，高度約為60mm，插入攪拌器裝好測量溫度計，使水銀球至管底的距離約為15mm，勿使測量溫度計接觸管壁。裝好套管，套管底部與結品管底部的距離約為2mm，將結晶管連同套管一起置于溫度低于樣品結晶點5℃～7℃的冷卻浴中，當樣品冷卻至低于結品點3℃～5℃時開始攪拌并觀察溫度。出現結晶時，停止攪拌，這時溫度突然上升，至*高溫度后停留一段時間不變，讀取此溫度，即為樣品的結晶點。若樣品沒有過冷現象，在溫度下降過程中，結晶的析出溫度出現一段時間的恒定，此恒定溫度即為樣品的結晶點。若樣品在一般冷卻條件下不易結晶，可另取少量樣品，在較低溫度下使之結品，取少許作為晶種加人樣品中，即可測出其結晶點。 |
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