泰特儀器GC峰大小改變的問題分析
所有組分峰變小的分析
1進樣針缺陷;使用新針或無缺陷的針
2進樣后漏夜;判斷漏夜點,維修之
3 MAKE UP過大:分流比過大;調整氣體流速和分流比
4 分析物質分子量過大,底揮發樣品時;提高INJ OVEN
5 NPD被污染物(二氧化硅)覆蓋;更換銣珠
6 NPD溫度過高(使用或環境溫度),氣體不純;更換銣珠:避免高溫使用
7不分流進樣,分流閥關閉快:初始OVEN溫高
8 檢測器與樣品不匹配  
9樣品的揮發;調整樣品的的濃度或選擇合適的溶劑
峰形可能會增大也可能會減小,峰面積的減小也就意味著靈敏度的損失,我們從基本方面開始考慮,檢查譜圖,是所有組分都受到影響,還是只是某些組分。
如果所有色譜峰都發生了大致相同程度的改變,有三方面的可能性:進樣問題,GC氣相色譜儀進樣口問題和檢測器問題。檢查并確保進樣針沒有堵塞或泄露,確認進樣設置符合要求,如果使用分流模式進樣還需要檢查分流比,如果使用不分流進樣模式,則檢查吹掃時間和吹掃流量,檢查色譜柱接進樣口和檢測器的端口有無漏氣,確保檢測器所有設置正確,如流量,電壓以及其他檢測器特定的參數。
如果只是某些組分受影響,看看影響組分是否有相似的揮發性或官能團,如果只是某些具有特定官能團的組分受影響,系統流路中可能有活性位點,進行進樣口維護不失為一個好辦法,更換襯管,切割色譜柱柱頭,或更換鍍金密封圈。如果響應丟失的組分是高沸點,或低揮發性的化合物,那可能出現了樣品的岐視。高沸點化合物沒有充分揮發,需要確認進樣口溫度是否正確,你可能需要使用裝有玻璃棉的襯管,或具有更高熱容的襯管,這樣可以提高不易揮發組分的揮發性,我們發現在襯管底部裝填玻璃棉,也可以提高這些組分的揮發性,如果靈敏度得到恢復,說明在進樣口發生了樣品岐視,而玻璃棉*大程度地消除了這種歧視。如果是易于揮發組分的靈敏度發生了丟失,可能的原因有樣品瓶發生泄漏,或者樣品制備過程中發生了改變,注意,進樣針也有可能泄漏。
當結果重現性不好時,該怎么辦,先看樣品瓶密封墊,樣品瓶密封墊的完整性可能受到破壞,使色譜圖發生改變,當使用同一樣品瓶多次進樣時這個問題尤其突出,如果問題因此出現,將樣品瓶墊更換即可解決問題,如果樣品瓶密封墊沒有問題,那就從簡單的進樣口條件開始,確保隔墊沒有出現損壞。如果出現損壞,更換掉。
接下來,尤其是當只有部分組分受到影響時,你需要查看載氣流量和溫度設置,同時也要查看檢測器的背景水平,如果噪聲很大,那問題可能出現在系統污染,而不是檢測器,OK,這些就 |
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