氣相色譜儀GC2030在白酒定量分析中減少誤差的方法
氣相色譜儀因其靈敏度高的特點被運用于白酒的定量分析中，然而在分析過程中，無論是使用毛細管色譜柱還是填充色譜柱，都很難進行*對的定量計算，能夠做到的只能是盡量堅守試驗中的誤差。怎樣才能把誤差減少到*低限度以及正確評價定量誤差？本文主要討論氣相色譜儀在白酒內(nèi)標定量分析中減少誤差的方法。
一、 取樣的代表性
現(xiàn)在大多數(shù)產(chǎn)品是中低度酒，由于酒中組分物化特性的影響，致使酒中許多微量成分將分布于不同層次或界面，因此應(yīng)從酒庫取樣到色譜室分析的全過程應(yīng)考慮取混勻后的酒樣，如果不注意取樣的方式方法，將會給定量工作造成誤差。
二、 定量響應(yīng)因子的準確性
在實際定量工作中，往往引入相對響應(yīng)因子進行計算，而定量響應(yīng)因子的準確與否，直接關(guān)系到分析結(jié)果的可靠程度。若需求得有效的f值，原則上以組份含量相當為依據(jù)：一方面，將待測純組份與純標準物配成一定比例的混合試樣；另一方面以標準樣品、混標，專著文獻f值等為實際應(yīng)用f值，必要時可做部分組份的回收實驗加以驗證后方可使用。
三、 注射器針外壁的清潔
對毛細管柱頭進樣來說，在進樣的過程中沉積在壁上的物質(zhì)在高溫汽化下瞬間發(fā)生轉(zhuǎn)移，從而造成定量分析結(jié)果的某些偏差，所以在分析不同種類型酒時應(yīng)嚴格注意注射器針外壁的清潔。將注射器針浸入溶劑方可達到有效的清潔，也可定期進行清洗。
四、 進樣技術(shù)的影響
定量分析的精密度與準確度依賴于進樣的重復(fù)性和操作技術(shù)。針對不同規(guī)格毛細管柱及特殊的進樣方式（柱上進樣、分流/不分流進樣），對插針的快慢、位置、深度和操作人員的熟練程度以及刻度讀數(shù)的準確度都有一定的要求，對于大口徑柱止進倦毛細管柱，進入柱子的樣品量有很好的重現(xiàn)性。對于中口徑、細口徑分流/不分流進樣毛細管柱，當分析的樣品組份濃度范圍較寬、沸點范圍也寬時易產(chǎn)生分流失真，濃度低和沸點高的組份樣品回收率低，精密度也差。總之，任何一種進樣方法都不能適應(yīng)所有類型的樣品分析，這需要色譜工作者在實際工作中加以選擇優(yōu)化。
五、 硅膠墊的使用周期
硅膠墊的使用頻率一般以進樣次數(shù)作比較，當硅膠墊使用15至20次以上時，應(yīng)注意及時更換。如果使用國產(chǎn)儀器配套使用的填充柱，應(yīng)同時擦凈內(nèi)襯管，否則易造成漏氣使基線呈臺階、峰型、出現(xiàn)異常等，影響分析結(jié)果的可靠性。
六、 進樣量的大小
白酒色譜定量使用內(nèi)標法，雖然進樣量的大小對計算結(jié)果無明顯影響，但對現(xiàn)行使用的毛細管柱色譜卻影響很大。首先，進樣量的大小直接影響著分離與定性；第二，進樣量的大小直接影響著出峰保留值的變化， |
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