目前的納米氣凝膠氈的制備工藝通常采用溶膠一凝膠法和模壓燒結法兩大類。
（1）溶膠-凝膠法
溶膠-凝膠法采用正硅酸乙酯、硅溶膠、水玻璃等為硅源材料。先將催化劑（如HCl、H2SO4等）加入在這些溶膠中，再用堿性物質來調節凝膠時間，使其形成具有納米孔網絡的SiO2凝膠體。再經過老化，使得凝膠體中的SiO2粒子形成網絡結構，而網絡內的空隙被液體即水或溶劑所占據。如果能夠在干燥過程中保持原來由液體所占據的空隙被空氣所取代，這樣所得到的含有大量空氣的SiO2材料稱為硅氣凝膠。在這個過程中有一個關鍵的技術，就是由于空隙的毛細管表面張力的作用，使得凝膠體在干燥過程中，會產生收縮，并使納米孔結構產生塌陷。這樣會使整塊狀的材料開裂，較終形成空隙率很低的干凝膠。因此，早期的研究是用超Ｉ臨界干燥的方法。即在超臨界狀態下，氣體和液體之間不再有界面存在，而是成為界于氣體和液體之間的一種均勻的流體，這種流體逐漸從凝膠體中排出。由于不存在氣一液界面，也就沒有表面張力作用，因此就不會引起凝膠體的收縮和結構的破壞。但由于超臨界干燥需要高溫和高壓條件，如水的臨界溫度是274.1℃，壓力22.04MPa；乙醇的臨界溫度是239.4℃，壓力8.09MPａ；因此很難進行大規模制作。目前只有NASA用此種方法與陶瓷纖維做成復合絕熱瓦應用于航天飛機上。其它僅僅停留在實驗室的研究上，還沒有商品化的產品。現在，一種比較流行的研究方法是通過表面改性來降低其表面張力。一般用三甲基氯硅烷、聚二甲基硅氧烷（PDMS）等，使凝膠表面硅烷基化。這樣減小了毛細管表面張力，因而可減小凝膠在干燥過程中的收縮和開裂，使得干燥能在常壓下進行。另外還采取摻入粘結劑的方法來增加其骨架強度。不過這些方法的使用會降低該種材料的一些隔熱效果。
用溶膠一凝膠法制作的納米氣凝膠氈可以做到壁薄孔勻和形成比較理想的納米孔網絡結構，因此性能優越，但是成本比較高。
（2）模壓燒結法
納米氣凝膠氈的另一種做法是采用具有鏈狀結梅的超細SiO2微粉為主要原材料，進行模壓加工成一定的形狀。而這種SiO2微粉其鏈狀結構的原始粒徑是在納米級的范圍內。因此，由其形成的網絡結構的孔隙也是以納米級范圍為主。采用這種方法的關鍵是將這些納米級的超細SiO2微粉能連成一個具有納米孔網絡結構的整體，而較好的方法是采用燒結的方法使SiO2微粒子互相反應而成為一體。由于SiO2微粒子是在納米級的尺度范圍內，因此控制燒結溫度是這種方法的關鍵。另外在原材料中還需摻入纖維來增加強度，及加入遮光劑來有效地隔斷高溫時的輻射傳熱。用這種方法制作的產品其性能一般要比用溶膠一凝膠法做成的整塊狀產品的隔熱性能略差一些。因為在這種網絡結構中SiO2壁殼比溶膠一凝膠法 |
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